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            公司新聞

            詳細談談: 賽默飛電鏡的前世今生

            公司新聞

                  2016年,一條儀器科技公司收購的新聞在電鏡圈炸了鍋。賽默飛世爾科技公司(Thermo Fisher)將以每股107.50美元的現金收購FEI,該交易的購買價格約為42億美元。熟悉FEI的人都知道,FEI電鏡的產品在圈里一直都是有口皆碑,無論是生命科學領域的冷凍透射電子顯微鏡Cryo-TEM、球差矯正透射電子顯微鏡Cs-TEM,半導體領域的雙束工作系統DualBeamTM(FIB/SEM)、環境掃描電鏡E-SEM還是配置單色器的超高分辨掃描電子顯微鏡SEM,都是代表業內高水平的產品。2015年,FEI的收入為9.3億美元,公司發展勢頭非常迅猛。

                  不夸張的說,賽默飛世爾科技用42億美金成功并購FEI非常劃算,也是一個雙贏的合作。賽默飛通過FEI的Cryo-TEM技術來研究蛋白質的結構,補充了賽默飛的質譜在結構生物學中的地位,使賽默飛世爾公司處于利用這一重要趨勢的位置,同時推動生物制藥的發展。另一方面,借助FEI電鏡的成像技術,賽默飛將擴大其在材料科學市場的影響力。更重要的是,賽默飛世爾將受益于FEI在半導體市場的強大影響力,在這一客戶群中創造新的增長機會。

                  企業合并,LOGO自然是改頭換面,經典的FEI標識LOGO將不會出現在新產品上,取而代之的是Thermo Scientific?;仡橣EI的歷史,自然也是兼并收購的歷史,只不過這次,甲方成了乙方?,F在,讓我們將時間的指針回溯到1939年荷蘭的夏天,重溫一下賽默飛電鏡的前世今生。

             

            飛利浦電鏡歷史

                  1939年夏天,代爾夫特理工大學的一位名叫Jan B. Le Poole的工程系學生找到他的物理學教授H. B. Dorgelo,提出了一個有點令人吃驚的要求:他應該為他的工程專業制造一臺電子顯微鏡。

             

                  在那個時候,電子顯微鏡對于生物學研究的有用性是有爭議的1。整個細胞都被聚焦,人們能夠分辨出重要的細節嗎?此外,電子一直被認為是微粒,直到1924年,通過德布羅意的工作,人們認識到電子在運動中也具有波動性。盡管如此,這并沒有改變一個事實,即微??隙〞Z擊,從而破壞有機物質。重要的是,生命的本質在于細胞中高百分比的水,細胞在儀器的真空條件下不是脫水了嗎?當電子顯微鏡的發明越來越廣為人知時,在某些生物圈內可以聽到這樣的口號:“電子顯微學家是人工假象制品的收藏家。"電子顯微鏡真的能為20世紀30年代這個重要的知識寶庫增添什么嗎?對于代爾夫特理工大學未來的年輕科學家來說,這些反對意見既有冒險的一面,也可能會給企業帶來好運。

             

            備注1:在代爾夫特理工大學的技術環境中,酵母工廠為國家重要的微生物研究傳統的發展做出了巨大貢獻。當時關注的問題是,是否有可能用這樣一種儀器來確定酵母細胞是否配備了一個帶有染色體的真正的濃縮細胞核,或者它是否類似于細菌,是否可以在核物質和細胞質之間作出明確的區分?

             

                  鑒于所有的不確定性,年輕的Jan Le Poole渴望成為一名先鋒,后來證明他很幸運。Jan Le Poole制造了一臺兩級電子顯微鏡,1941年可以拍攝首張張電子顯微照片。然而,40kV的加速電壓被證明是非常局限的。因此,Jan Le Poole決定與飛利浦物理實驗室合作建造一臺150k V電子顯微鏡。在埃因霍溫的飛利浦,A.C.van Dorsten開發了一個非常穩定的150k V的部件,同時Le Poole在H.J.de Heer的協助下正在代爾夫特研究電子光學系統。在1944年春天的代爾夫特,全新的150k V電子顯微鏡被研制成功。

             

            圖1  (左圖)J. B. Le Poole博士,荷蘭電子顯微鏡創始人(右圖)代爾夫特電子顯微鏡,1941年4月

             

                  這臺150KV電鏡的設計卻包含了許多令人興奮的創新。其中一項創新是在40倍放大的物鏡和160倍放大的投影鏡頭之間增加了兩個鏡頭。其中一個額外的鏡頭有一個小孔,可以使放大倍數在6400倍到80,000倍間連續變化。放大到6400倍時,電流通過所謂的衍射透鏡(另一個更大孔徑)。使用該衍射透鏡,可以從小至3μm的樣品選定區域獲得衍射圖案。并可以在電子圖像和電子衍射間來回切換2,這在代爾夫特已被發現可以用于粘土礦物的測定。選區衍射的原理先前已被H.Boersch發現,但當時Le Poole還不知道。引入中間透鏡的另一個優點是電鏡鏡筒的高度減小,從樣品到圖像的總距離達到60cm。此外,LePoole引入了一種特殊的對焦裝置,尤其在高倍率下,當熒光屏上的強度較低時,可進行精確聚焦。入射電子束通過聚光鏡和樣品中兩組平行板間的橫向電場,以50Hz的頻率振動。當物鏡沒有聚焦時,這種振動會使圖像模糊。這有助于聚焦,并大大提高了代爾夫特研究所拍攝電鏡照片的質量。從那以后,這種“搖擺"的磁型版本成為飛利浦所有透射電鏡的特征。早期電鏡中的圖像場非常大(直徑18cm),并投射到錐形燒瓶的底部,并轉至熒光屏。通過在屏幕上方束流橫截面足夠小的位置引入35毫米膠片,可以在隨后的照片放大中覆蓋整個圖像。發射電壓在50-120kV之間變化,對于生物樣品,電壓越高,電子束的穿透力往往越強。

             

            圖2 (左圖)150 kV電子顯微鏡,像場投射到沉積在錐形玻璃燒瓶底部的熒光材料上,1947年;(中圖) 150 kV電子顯微鏡的電子光學柱橫截面, 1944年;(右圖) “搖擺"輔助聚焦設計圖紙, 1946年

             

            備注2:在此設計之前,所有電鏡都還不能在不移動樣品的條件下同時獲得電子顯微像和電子衍射譜,那時普遍的做法是采用一個特殊的衍射轉換器獲得電子衍射,非常不方便。J. B. Le Poole這項極有意義的創造后來直接被用于飛利浦公司的商業電鏡產品之上,導致專用的電子衍射儀(如美國RCA公司的EMD-2)逐漸成為歷史。

             

                  另一個有趣的發展始于1943年中期。早在1942年,由于酵母細胞體積過大,Le Poole就提議建造一個發射電壓1 MeV的電鏡,以提高電子對樣品的穿透力。建造這種電鏡,必須克服種種問題,因此決定在飛利浦研究實驗室建造450 kV的顯微鏡。Le Poole設計了這個電鏡的電子透鏡系統,而飛利浦的Van Dorsten負責設計高壓設備,Oosterkamp負責發射槍,Verhoeff負責裝配。1947年,這臺電鏡安裝在代爾夫特研究所。

             

                  盡管當時深受戰爭的壓迫,年輕的荷蘭科學家們仍然對這項工作充滿熱情,急切地研究了酵母細胞、噬細胞菌、療養院醫生用的結核菌、各種其他細菌以及土壤樣品中的粘土礦物、顏料、金屬和在35mm膠片上拍攝的各種其他物品。

             

            圖3 450千伏電子顯微鏡電子光學柱的橫截面,設計始于1943年初;(右圖)H. B. Dorgelo教授在1946年拍攝的第1000張電子顯微照片

             

                  在戰爭平息下來之后,代爾夫特電鏡被重新組裝起來。但此時,J. B. Le Poole博士也開始懷疑,在與世隔絕的環境下使用代爾夫特電鏡開展相關研究,是否對促進電子顯微學的發展具有意義。在埃因霍溫的飛利浦是否準備開始在商業基礎上生產電子顯微鏡?此時,飛利浦的總裁Anton Philips博士還沒有聽說過代爾夫特電子顯微鏡的構造。1946年1月,Jan Le Poole有機會訪問英國,并參加了英國電子顯微鏡集團的一次會議。在那里,他的一絲懷疑消失了:代爾夫特電鏡確實是一種創新。他在英國遇到了Van Dorsten,他們討論了對商用飛利浦電子顯微鏡的要求。1946年1月,飛利浦董事會似乎改變了觀點,開始準備推動電子顯微鏡樣機的開發,商業生產電鏡有了基礎。

             

                  戰爭結束后,代爾夫特研究所的工作人員逐漸增加:有4名物理學家、1名生物學家、1名工程師、2名儀器制造師和4名技術人員。從1946年起, Le Poole得到了J. Kramer的協助,J. Kramer在過去的36年中一直是Le Poole的得力助手。1946年,物理學家的首要任務是校正電鏡的像散,提高高電壓穩定性,以及進一步發展一種更強的物鏡,即在不需要進一步穩定透鏡電流和高電壓的情況下充分降低色差。包括其他工作在內,這項工作為飛利浦簡化電子顯微鏡的設計提供了背景。

             

             

            圖4  J. B. Le Poole的團隊 , 1947年. 前排: de Heer, van Ments, Miss Schaap, Dr. van Iterson, Dr. Le Rütte. 第二排: Groenheide, Fraase Storm. 后排: Le Poole, Miss Le Poole, Miss van derWees, Miss van de Heuvel, Kramer

             

                  1946年,飛利浦公司制造的電鏡原樣機在牛津的一次大會上展出,飛利浦EM100的設計于1947年完成。一個早期特征是熒光屏在透射中觀察并傾斜到水平方向,如圖3所示。在所有隨后的飛利浦電鏡中,這種結構被放棄,因為垂直柱比傾斜柱在機械上更穩定。

             

            圖 5 (左圖)飛利浦電子顯微鏡EM100;(右圖)EM 100的發布會,從左至右分別是:H. B. G. Casimir, W. J. Oosterkamp,H. Alting, H. B. Dorgelo, J. B. Le Poole, A. Verhoeff, A. C. van Dorsten.

             

                  飛利浦公司1954年推出75KV的EM75型透射電子顯微鏡大膽改進了物鏡的設計,創新的采用了大尺寸物鏡,比當時幾乎所有電鏡中的物鏡尺寸大了近4倍。大尺寸物鏡縮短了物鏡的焦距(0.8mm)和減小了球差系數。在其后幾十年陸續推出的透射電鏡產品中,飛利浦公司繼續推進高性能與用戶體驗的統一,除了電子加速電壓不斷提高至300KV,分辨率在1966年得到了2.5埃(EM300),還在業界推出包括兩個聚光鏡的六級透鏡系統,側插式同心轉軸樣品臺(大角度傾斜樣品而樣品不偏移)、電子槍隔離真空閥、商業化透射/掃描透射電鏡同機(EM300 TEM/STEM,1968)、一扭多功能、自動底片傳輸等后來電鏡界普遍采用的設計。

             

             圖6賽默飛TEM產品演變路線,有著超過70年的商業化技術底蘊

             

                  飛利浦于1972年進入掃描電子顯微鏡(SEM)市場,僅僅在劍橋儀器公司推出他們的立體式掃描電子顯微鏡七年后。當時推出的型號是PSEM500,在二次電子模式下能夠具有大約10 nm的分辨率。其他系列的SEM出現在1977年(SEM501),1990年(SEM XL型號)以及1997年帶有六級透鏡的FE-SEM (場發射掃描電子顯微鏡),能夠在常規電壓和非常低的加速電壓下提供清晰的圖像。

             

                  在電鏡市場揚名51年后,飛利浦公司負責設計和生產的電子光學部于1997年被美國FEI公司收購,飛利浦電鏡系列從那時起就更名為FEI系列電鏡,但骨子里一直還是飛利浦電鏡。

             

               電鏡歷史

                  FEI是由Lynwood Swanson博士創立的。Swanson在加利福尼亞長大,本想從事醫學或藥學工作,但他接受了太平洋大學的橄欖球獎學金,該大學沒有任何關于醫學和藥學的專業,于是開始學習化學并為之著迷,獲得了化學物理學學位。1959年,在加利福尼亞大學戴維斯分校獲得物理化學博士學位,并開始在芝加哥大學做博士后工作,參與場發射的基礎研究,即原子中電子的釋放。也是在1959年,Swanson 遇到了該領域的先驅者Walter Dyke博士,這個人后來成為他的導師。

            圖1  Lynwood Swanson博士(左圖)和Walter Dyke博士(右圖)

             

                  Dyke于1938年在林菲爾德獲得物理學學位,但他在華盛頓大學的研究生學習因第二次世界大戰而中斷。在這些年里,他在麻省理工學院從事雷達研究,不得不與雷達所依賴的電子束所帶來的輻射影響作斗爭,Dyke很快就意識到,這些輻射可以被利用。在戰后完成他的博士學位后,他回到了林菲爾德,開始進行場發射研究。1955年,林菲爾德研究所(LRI)在俄勒岡州的麥克明維爾成立,以減輕Dyke的研究給物理系帶來的經濟負擔。LRI很快為其場發射的研究工作找到了一個商業應用:一個可用于定格射線攝影和輻射研究的閃光X射線系統。為了實際生產該系統和其他可能由LRI研究產生的產品,Dyke于1958年成立了場發射( Field Emission)公司。

            圖2 FE公司的LOGO(左圖)以及生產的 FEXITRON 630 Flash 型X射線光管(右圖)

             

                  1961年,Swanson在LRI加入Dyke團隊,同時也開始在林菲爾德大學任教。1971年,他與合伙人Noel Martin 和 Lloyd Swenson在林菲爾德校園的一棟大樓里成立了從LRI發展出來的第二家公司-- Field Electron and Ion。兩年后,公司名稱縮寫為FEI公司。FEI的成立是為了向場發射的研究人員提供高純度、定向的單晶材料,平穩地運營了幾年后,開始在該領域內有聲望,尤其是在電子和離子束發射器的設計和制造方面。1981年,它開發了液態金屬離子(LMI)源,改進了聚焦束技術,對半導體行業產生了重大影響,該行業利用聚焦束技術改進了故障分析的方法。一年后,FEI開始運送其LMI聚焦光學柱,獲得了惠普公司、英特爾公司和希捷公司等主要企業客戶的青睞,公司業務開始起飛。FEI將其業務總部遷至俄勒岡州希爾斯伯勒市,以更接近這些客戶。

             

                  隨著FEI的崛起,Swanson并沒有全部投入到FEI的工作中。1973年,他在俄勒岡州研究生院進行表面物理研究工作,但到了1987年,由于半導體行業新技術的變化,FEI顯然處于重大發展的邊緣。不僅在半導體行業,而且在結構生物學和蛋白質研究中,透射電子顯微鏡也是至關重要的。因此,Swanson在1987年決定離開教學崗位,全身心投入到FEI的運營中。

             

                  為了推動公司的發展,FEI在1988年從俄勒岡州資源與技術發展公司的首輪資金中籌集了30萬美元。一年后,該公司實現了另一個里程碑,它交付了其完整的離子束(FIB)工作站。FEI在這十年中記錄了450萬美元的銷售額,這個數字在1990年增加到750萬美元。

            圖3  FEI交付完整的FIB工作站

             

                  20世紀90年代初,FEI在希爾斯伯勒的俄勒岡研究生中心科學園租賃了2300平方米的房屋,雇用了約85名員工。然而,公司在這一階段發展迅速,需要將員工人數增加一倍,并搬到一個更大的空間。1992年12月,FEI在希爾斯伯勒的一座在建的4000平方米的大樓上簽訂了十年的租約。

             

                  在20世紀90年代初,FEI與飛利浦電子光學公司(Philips Electron Optics)結成聯盟,共同開發一種創新的新產品。飛利浦在電子光學方面的經驗可以追溯到20世紀30年代,它在1949年制造了世界上商用透射電子顯微鏡,并在隨后的幾年中負責該領域的一系列進展。1990年,飛利浦公司推出了一臺適合用于六英寸半導體晶片的掃描電子顯微鏡(SEM)。1993年,FEI和飛利浦將他們的技術結合起來,創造了雙束(FIB/SEM)工作站。

             

                  為進一步的發展,1995年6月,FEI上市,這次發行籌集了2380萬美元。然而,FEI作為一個獨立的上市公司的地位并沒有持續很久。1996年9月,飛利浦電子光學公司的母公司Philips Electronics N.V.收購了FEI 55%的控股權。1997年2月,FEI和飛利浦電子光學公司的業務將合并到FEI名下。在合并過程中,飛利浦電子光學公司增加了一些有價值的資產,這些資產將成為業務組合的一部分。ElectroScan及其ESEM(環境掃描電子顯微鏡)技術被收購,ElectroScan在1988年推出了當時世界上商業化的ESEM。 ESEM不需要像傳統的SEM那樣在試樣室里有高水平的真空條件。飛利浦還在1996年收購了一家捷克公司,Delmi S.R.O.。

            圖5 (左圖)世界上的ESEM,1978年在澳大利亞由Danilatos博士制造,(右圖)收購ElectroScan后推出的帶場發射電子槍的ESEM

             

                  環境掃描電子顯微鏡(ESEM)的發展發生在20世紀70年代末的新南威爾士大學(UNSW),當時主導項目的Danilatos博士制定的計劃沒有得到充分支持,該儀器必須為另一個項目騰出空間,并搬出新南威爾士大學。在澳大利亞羊毛公司的財政支持下,從1983年至1986年,ESEM研究計劃轉移到了澳大利亞聯邦科學與工業研究組織(CSIRO)的紡織物理部門。然而,即使在那里,ESEM也沒有充分發揮其潛力,Danilatos和他的設備不得不再次離開。與此同時,ElectroScan公司剛剛在美國成立,以生產Danilatos自1978年以來一直研發的ESEM產品。在美國的財政支持下,加上CSIRO向Danilatos無限期購買所有設備,ESEM研究實驗室在澳大利亞新南威爾士州北邦迪成立。由于另一次搬遷,體積龐大的ESEM原型無法在2002年之后進行維護,Danilatos在與之合作了24年之后,試圖將其捐贈給發電廠博物館,以供保存和可能的展示。

             

                  基于Danilatos的ESEM原型的商業模型(ElectroScan生產)出現于1988年。飛利浦電子光學公司在1996年7月11日收購了ElectroScan,并于1997年2月21日與FEI合并,更名為FEI公司?,F在有數千種ESEM在使用;任何從事生物或環境模式研究的研究機構都離不開ESEM。

            圖6賽默飛ESEM產品演變路線,有著30多年的商業化技術底蘊

             

                  在其作為一個擴大的公司運作的首年,FEI的銷售額達到了1.68億美元。它是一個全球性的企業,在美國、荷蘭和捷克都布置有工廠。FEI也開始從設備制造商過渡到定制解決方案的供應商。事實上,其收入的近四分之一來自于服務和零部件。

             

                  1998年,FEI的領導層發生了變化,Vahe Sarkissian被任命為總裁和執行官。Swanson繼續擔任董事長。Sarkissian是一位經驗豐富的管理者,他曾是硅谷集團的總裁和運營官,也是一家電子束氣象學公司Metrologix的總裁和執行官。在新任CEO領導下的一年,FEI推出了兩個新產品系列:Tecnai透射電子顯微鏡和用于芯片制造過程控制的xP860雙束系統。傳統上,FEI的產品一直用于實驗室,但現在它們將從實驗室走向 "工廠"。因此,FEI系統的市場急劇上升,公司也采取了措施,以更快地發展其業務。

             

            圖6  FEI推出了兩個新產品系列:Tecnai透射電子顯微鏡和用于芯片過程控制的xP860雙束系統

             

                  1998年12月,FEI同意收購位于馬薩諸塞州皮博迪的Micrion公司,這筆7000萬美元的現金和股權交易于1999年完成。Micrion公司擁有200名員工,生產FIB工作站,在1985年交付了其設備系統。Micrion公司主要專注于FIB市場的產品,而FEI公司則提供低端和系統,他們經常爭奪相同的業務,因此,通過合并,他們在FIB市場上形成了近乎壟斷的局面。這種合并實際上符合客戶的利益,客戶希望與更少的公司打交道,并希望FEI和Micrion在FIB領域能夠為他們提供綜合的解決方案。

            圖7 賽默飛雙束FIB-SEM產品演變路線,有著近30年的商業化技術底蘊

             

                  隨著Micrion的加入,FEI在1999年的銷售額增加到了2.16億美元以上。1999年的另一個重要進展是與東京電子有限公司簽訂了分銷協議,這一聯盟擴大了FEI的產品線,同時增加了新的市場。2000年的收入增加到3.203億美元,2001年為3.76億美元。FEI還在2001年舉行了一次廣受歡迎的股權二次發行,為公司凈賺8930萬美元,其中大部分被用作增加研究和開發的開支。作為發行的一部分,飛利浦還出售了其在FEI的部分權益,這樣它就不再擁有控股權。然而,由于擁有31%的股份,飛利浦仍然是FEI努力的重要投資者和支持者。

             

                  FEI受到了半導體行業嚴重衰退的不利影響,但由于其系統在工業和醫療領域的應用越來越多,因此比大多數設備供應商表現得更好。半導體設備市場的整合仍在繼續,2002年FEI幾乎成為這一趨勢的一部分,當時與Veeco Instruments Inc.達成協議,以近10億美元的股權出售FEI,這一交易將導致該領域第六大公司的誕生。然而,這一合并從未實現,在2003年1月被放棄。同時,FEI采取了措施來鞏固其與俄勒岡州的關系,同意在希爾斯伯勒購買一個超過160畝的園區,計劃在那里的五座建筑中雇用350名員工,包括一個超過10000平方米的制造和研發設施以及一個6300平方米的辦公設施。

             

                  2002年的收入為3.41億美元,FEI繼續擴大其產品范圍,并使其市場多樣化,在2003年完成了一對戰略收購,購買了用于制造和半導體制造產量的軟件產品系列,并收購了激光蝕刻產品制造商Revise公司。

             

                  FEI在2004年表現強勁,銷售額增加了29%,達到4.657億美元,凈收入從720萬美元提高到1660萬美元。這一年,Swanson也退休了,他把董事長的位置交給了Sarkissian。

             

                  Swanson退休后,FEI繼續在電鏡市場上揚名立萬,推出了很多行業發展的產品。2004年使用配有單色器和球差矯正器的透射電鏡200KV TecnaiTM,突破了透射電鏡分辨率1?的極限。2005年推出全球功能強大的商用透射電鏡TitanTM 80-300KV(S/TEM),其分辨率可達亞埃級。2006年美國能源部專用帶像差矯正透射電鏡(TEAM)交付,分辨率達到0.5?。2008年發布一款高分辨率的掃描電鏡Magellan XHR,其在低束流(低射束能量)模式下可達亞納米級分辨率。2016年,賽默飛以42億美元收購了正處上升期的FEI。FEI系列電鏡從此改名為Thermo Scientific(賽默飛)電鏡系列。

             

                  FEI的強項不用說,ESEM、SEM-FIB、TEM以及帶單色器FE-SEM都屬于優質水準。在收購了FEI電鏡之后,Thermo Scientific在2020年又推出了兩款區別于行業特點的掃描電鏡產品:搭載ColorSEM實時能譜的常規鎢燈絲電鏡Axia(更具創新性)以及綜合性能優異和高性價比的肖特基場發射掃描電鏡Apero2。

             

            圖8 (左圖) Axia鎢燈絲掃描電鏡和(右圖)Apero2場發射掃描電鏡

             

                  在體驗過這兩款設備的操作與成像表現后,在這里想向大家簡單介紹其設計特點和優勢,限于篇幅,詳細的技術與操作就不贅述。

             

            Axia的設計特點

            1、單孔光闌設計,高低電壓切換不需要合軸

            對于很多不太熟悉SEM操作的技術人員來說,在不同加速電壓切換時,要得到清晰的圖片,成像所需要的時間一半多都消耗在了合軸上,而不需要合軸的設計能極大的提升工作效率。

             

            2、ColorSEM實時能譜設計,真正讓能譜檢測“如影隨形"

            傳統的能譜軟件和電鏡軟件相互獨立,需要通過程序來鏈接彼此,通常需要采集的過程,而ColorSEM實時能譜是通過更新計算方法,將背散射電子圖像灰度值與特征X射線的電子強度值相結合,實現了能譜和電鏡軟件一體化,在非常短的響應時間內直接得出元素的定性和定量關系以及元素的分布圖,也極大了的提高了工作效率。另外,在面對含量不高的未知相或雜質分布的時候,傳統的采集方式猶如大海撈針,而實時能譜能讓尋找未知相變得事半功倍。

             

            3、樣品臺減速

            過去傳統的觀點認為,常規鎢燈絲電鏡的低電壓(<5KV)是很難上高倍數的,比如5萬倍(底片倍數)。但樣品臺減速的設計可以提升低電壓的分辨率,在觀察導電性較差樣品表面細節或納米材料時,變得得心應手。

             

            4、烘箱式倉門設計

            傳統的抽屜式倉門限制了大樣品在樣品底座的擺放,通常需要將倉門拉到遠處,長期如此,連接倉門的線纜極容易出現故障。而烘箱式倉門的設計不僅避免這類故障,同時能方便的擺放各類異形的樣品,比如一些失效分析的金屬部件。

             

            圖9 Axia樣品倉及各類探測器視圖

             

            圖10 (左) 木材,12X(右)陽極氧化鋁孔 50K X

             

            圖11(左) VP模式 100Pa 50K X,(右)碳納米管 100K X

             

            Apero2的設計特點

            1、T1探測器的設計

            如何避免非導電樣品的荷電效應一直是高分辨成像的難題,高分子和生物類樣品,還容易受到電子束的損傷。常規噴金手段所使用的黃金和白金靶材,其顆粒都會掩蓋納米顆粒的細節。利用背散射探測器可以抑制荷電效應,但傳統的半導體探測器有能量閾值的限制,在小于2kev加速能量時,幾乎采集不到信號。而T1探測器不存在能量閾值,且設計在極靴附近的位置,充分利用背散射電子空間發射的特點,在低電壓和低束流下也擁有非常好的信噪比,在材料科學與生命科學領域,有著優異的成像表現。

            圖12 (左圖)氧化鋁增強氧化鋯陶(右圖)溶菌酶-納米銀復合材料,黃色圓圈位置,可見尺寸約5nm左右銀顆粒

             

            2、工作距離WD10mm下的高分辨成像

            能譜采集和高分辨成像的條件是相互沖突,很多時候,不能在高分辨的模式(比如WD=4mm)下兼顧能譜儀的采集計數率。在實際操作時,往往也會碰到很多高度不統一的樣品,過短的WD存在碰撞極靴的風險,大工作距離的高分辨成像就變的有實際意義。如圖13所示,即使在WD=10mm情況下,依舊輕松上到10萬倍(底片),1KV下依舊能觀察到磁性粉末表面的納米顆粒細節。

             

            3、免費的大面積拼圖軟件

            大面積拼圖軟件的好處不必多說,從成像策略角度看,相當于錦上添花。

            圖13 (左圖) 磁性粉末樣品,WD=4mm, 100Kx(右圖) 磁性粉末樣品,WD=10mm, 100Kx

             

            圖14  Apero2的探測器位置設計及其成像特點

             

            在產品的更新迭代上,賽默飛電鏡一直傳承了飛利浦和FEI的高性能與用戶體驗兼顧的設計理念,發布了多款在業內有口皆碑的設備。如今,Thermo Scientific擁有電子顯微鏡市場的高份額,在各行各業提供全面、優異的各類電子顯微鏡產品。

             

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